液槽中測(cè)試熱電偶不均勻性方法

摘要:介紹了通過(guò)測(cè)量熱電偶在液體槽中250℃時(shí)的浸沒(méi)實(shí)驗(yàn)特性評(píng)價(jià)熱電偶均勻性的方法。構(gòu)建的實(shí)驗(yàn)裝置在液槽上的一個(gè)狹小的空間內(nèi)可產(chǎn)生較大的溫度梯度場(chǎng),熱電偶電極通過(guò)該梯度場(chǎng)進(jìn)行掃描得到了在不同位置的熱電勢(shì)值。對(duì)--組新制和使用一段時(shí)間的鉑銠10鉑熱電偶進(jìn)行測(cè)試，發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有較好的重復(fù)性,新制作的熱電偶熱電勢(shì)的均勻性明顯優(yōu)于使用一段時(shí)間的熱電偶。
1前言
       在使用熱電偶測(cè)量溫度時(shí),通常認(rèn)為熱電偶示值溫度就是被測(cè)對(duì)象的溫度,而忽略了熱電偶溫度計(jì)本身的熱電不均勻性帶來(lái)的影響。熱電偶電極的不均勻使得熱電偶測(cè)量的熱電勢(shì)不僅僅是測(cè)量端溫度的函數(shù),而且其測(cè)量的熱電勢(shì)還與熱電偶電極所在區(qū)域的溫度分布有關(guān)。熱電偶的不均勻性反映了其輸出的熱電勢(shì)與兩端之間溫度分布的相關(guān)程度，其本質(zhì)是反映熱電偶的熱電微元的熱電特性的-致程度。在熱電偶的檢定、校準(zhǔn)過(guò)程中,其不均勻性是測(cè)量不確定度的一一個(gè)主要分量.
       測(cè)量熱電偶不均勻性的方法通常歸類為3種|[3]:單邊爐法、浸沒(méi)特性法和比較同批次熱電偶差異法。3種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，目前國(guó)外計(jì)量實(shí)驗(yàn)室對(duì)熱電偶不均勻性的評(píng)估已經(jīng)是熱電偶校準(zhǔn)的必測(cè)項(xiàng)目,盡管采用的測(cè)量方法各異,但大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室均在報(bào)告中給出了測(cè)量的不確定度分量,而這一工作目前在我國(guó)尚屬空白。本文介紹了中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院建立的一套在液槽中通過(guò)測(cè)量熱電偶均勻性的浸沒(méi)實(shí)驗(yàn)裝置,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10鉑熱電偶進(jìn)行測(cè)量,通過(guò)實(shí)驗(yàn)探討測(cè)量熱電偶均勻性的方法。
2熱電不均勻性原理.
       熱電偶由2個(gè)金屬電極A和B構(gòu)成,當(dāng)熱電偶的測(cè)量端的溫度為t,其參考端的溫度為to時(shí),其熱電勢(shì)EAB為

由上式可以看出,熱電偶輸出的熱電勢(shì)EAB:僅與t0和t有關(guān)。這是熱電偶測(cè)溫的基本原理。通常測(cè)溫時(shí)假設(shè)熱電偶處于理想狀態(tài),即熱電偶熱電勢(shì)率特性不變。
影響熱電偶熱電勢(shì)率S的主要因素是熱電偶電極的金屬材料成分,以及電極所受到的機(jī)械應(yīng)力4。通常電極在生產(chǎn)加工過(guò)程中其金屬合金成分難以均勻;在使用過(guò)程中電極處于溫度梯度場(chǎng)中，在不同的溫度下熱電極材料成分的變化率不同,隨著使用時(shí)間的積累,其不均勻性逐漸顯現(xiàn);使用中冷熱循環(huán)會(huì)造成電極金屬結(jié)構(gòu)的變化,由此產(chǎn)生的機(jī)械應(yīng)力也會(huì)產(chǎn)生影響。
當(dāng)沿電極長(zhǎng)度方向的熱電勢(shì)率Si(t)存在差別，在溫度梯度作用下賽貝克系數(shù)沿電極的這一變化會(huì)導(dǎo)致熱電勢(shì)EAB產(chǎn)生偏差?？梢哉f(shuō),在沿?zé)犭娕奸L(zhǎng)度x方向賽貝克系數(shù)可表示為SAB(x,t),則

       由上式可以看出,當(dāng)溫度從to到t1時(shí),沿?zé)犭姌O長(zhǎng)度l產(chǎn)生的熱電勢(shì)為溫度梯度和賽貝克系數(shù)共同作用的結(jié)果。
       對(duì)于用合金材料電極構(gòu)成的熱電偶，難以避免受不均勻性的影響。本文選擇測(cè)量的鉑銠1o鉑熱電偶,其正極為鉑銠合金,負(fù)極為純鉑。鉑和銠金屬材料具有較好的熱穩(wěn)定性,但熱電不均勻性使得它的測(cè)量精度難以超過(guò)0.2℃。當(dāng)鉑銠1鉑在高溫中使用時(shí),鉑銠合金中銠在高溫中首先選擇氧化,氧化銠在高溫中揮發(fā)較快,因此處在高溫部分的熱電偶鉑銠電極中銠的含量會(huì)持續(xù)下降,而處在低溫中鉑銠電極中的銠沒(méi)有變化。造成了整個(gè)熱電偶電極中金屬含量的不均勻,也就形成了賽貝克系數(shù)特性的不一致。在實(shí)際使用中鉑銠熱電偶的熱電勢(shì)隨著使用年限逐漸降低,此為金屬材料成分變化的原因。
3實(shí)驗(yàn)裝置
       本文所用的實(shí)驗(yàn)方法為在250℃油槽中通過(guò)測(cè)量熱電偶的浸沒(méi)實(shí)驗(yàn)來(lái)對(duì)熱電偶的均勻性進(jìn)行評(píng)估。裝置結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1。其工作原理是當(dāng)熱電偶在通過(guò)小空間大溫差掃描時(shí),測(cè)量其熱電勢(shì),通過(guò)比較各點(diǎn)熱電勢(shì)的大小來(lái)確定熱電偶不均勻性的位置和大小。

       裝置中熱電偶輸出的熱電勢(shì)由三段熱電勢(shì)構(gòu)成。冰點(diǎn)到水冷盤附近的空氣段,其溫差大約為20℃;油面到水冷盤附近的空氣段,其溫差約為230℃;熱電偶浸入油槽段,由于油槽具有良好的溫度均勻性,溫差較小,因此，此段產(chǎn)生熱電勢(shì)可以忽略不計(jì)。綜上所述,液面到水冷盤附近的空氣段為熱電勢(shì)的主要來(lái)源。為了能夠確定熱電勢(shì)不均勻性的位置和大小，溫差需要在盡可能小的空間產(chǎn)生,即液面到冷卻盤的距離盡可能小。水冷盤裝置固定在液體槽上方,通過(guò)冷卻水和冷卻氣的共同作用,將油槽液面上部的1~1.5cm空間迅速冷卻,即在窄小的空間產(chǎn)生-一個(gè)較大的溫度梯度
       測(cè)量過(guò)程中熱電偶插入測(cè)量管中，測(cè)量管長(zhǎng)550mm,直徑φ5mm,一端封頭材料為不銹鋼。測(cè)量管被安裝在升降架上,通過(guò)冷卻裝置上的配合孔插人油槽中,測(cè)量油槽溫度波動(dòng)的Pt100鉑電阻溫度計(jì)-并安裝在升降架上。熱電偶的參考端放人冰點(diǎn)瓶保持0℃。測(cè)量前將油槽設(shè)定并恒溫在250℃,啟動(dòng)外置水冷循環(huán)機(jī)和開啟外接冷卻用氮?dú)?將冷卻盤恒溫在10℃左右。當(dāng)系統(tǒng)平衡后,啟動(dòng)伺服電機(jī)帶動(dòng)升降架按照-定的速度移動(dòng)熱電偶測(cè)量管，以實(shí)現(xiàn)熱電偶的插人或從油槽中抽出,完成對(duì)熱電偶不均勻性的掃描。升降架的行程為50.cm,在對(duì)熱電偶的測(cè)試中實(shí)際升降速度設(shè)定為0.0156mm/s。
熱電偶輸出的熱電勢(shì)測(cè)量使用KEITHLEY2182數(shù)字納伏電壓表,Pt100熱電阻的測(cè)量是通過(guò)Agilent3458A八位半數(shù)字多用表實(shí)現(xiàn)。2臺(tái)測(cè)量設(shè)備將測(cè)量信號(hào)通過(guò)GPIB接口送到計(jì)算機(jī)中進(jìn)行顯示、保存和處理。
4實(shí)驗(yàn)結(jié)果
       理想的液槽內(nèi)的溫度是穩(wěn)定和均勻的。使用前按照J(rèn)JF1030-2010恒溫槽技術(shù)性能測(cè)試規(guī)范中推薦的方法對(duì)液槽在250℃時(shí)進(jìn)行了均勻性和穩(wěn)定性測(cè)試。結(jié)果表明在槽內(nèi)直徑為φ20cm、高40cm的圓柱體空間中，上、中、下水平溫場(chǎng)和垂直溫場(chǎng)均在±0.01℃以內(nèi)。溫度的穩(wěn)定性達(dá)到+0.02℃/20min。實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)由于進(jìn)行1次測(cè)量的時(shí)間較長(zhǎng)(約為6h)，槽溫的波動(dòng)往往會(huì)超過(guò)+0.02℃。而槽溫的漂移會(huì)影響測(cè)量結(jié)果,因此需考慮對(duì)溫度漂移進(jìn)行修正。
       實(shí)驗(yàn)時(shí)熱電偶和Pt100鉑電阻溫度計(jì)均固定在支架上浸沒(méi)在恒溫槽中。溫度測(cè)量幾乎在同一時(shí)間,由于鉑電阻感溫元件和熱電偶測(cè)量端位于同一高度,且位置較靠近,可認(rèn)為它們的溫度相同。圖2為鉑電阻和熱電偶測(cè)量液槽溫度實(shí)驗(yàn)結(jié)果，由圖2可以看出,兩者的相位幾乎相同,變化幅度也幾乎一樣。將熱電偶測(cè)量值中減去電阻溫度計(jì)的測(cè)量值則可以消除溫槽波動(dòng)的影響,得到的結(jié)果即為熱電偶在恒溫條件下的浸沒(méi)實(shí)驗(yàn)特性。

       圖3為將熱電偶從上端插人液槽的測(cè)量結(jié)果。0cm的位置是液面，液面以上2cm由于冷卻盤的作用溫度為20℃,進(jìn)人液面溫度達(dá)到250℃。此區(qū)間的平均溫度梯度約115℃/cm。對(duì)圖3放大發(fā).現(xiàn),大約在液面下15cm后溫度不再單調(diào)上升,基本穩(wěn)定,即對(duì)熱電偶不均勻測(cè)量是從距離測(cè)量端15cm處開始的。即對(duì)一-支可以全部浸沒(méi)到恒槽的熱電偶,其不均勻性的測(cè)量范圍是從距測(cè)量端15cm開始到40cm,長(zhǎng)度為25cm的范圍。理論均勻的熱電偶在該范圍內(nèi)移動(dòng)，其熱電勢(shì)應(yīng)該為恒定的,熱電勢(shì)的變化反映的就是熱電偶的不均勻性,由圖3可以看出，不均勻區(qū)域?yàn)橐好嫔?~2cm處。

       實(shí)驗(yàn)在相同條件下對(duì)4支標(biāo)準(zhǔn)鉑銠1鉑熱電偶進(jìn)行測(cè)試。其中編號(hào)為#001的熱電偶是用于檢定工作已2年的熱電偶，編號(hào)為S109001~S109003的熱電偶為來(lái)源于同-軸絲材的新制作的熱電偶。
       圖4為對(duì)#001熱電偶進(jìn)行測(cè)量的結(jié)果。圖中曲線1為熱電偶插入過(guò)程的熱電勢(shì)測(cè)量曲線，曲線2為抽出過(guò)程的熱電勢(shì)測(cè)量曲線。由圖中可以看出2次測(cè)量的曲線形狀和大小較為接近,因此可以說(shuō)明測(cè)量裝置具有較好的重復(fù)性。同時(shí)由圖中還可以看到在距熱電偶測(cè)量端15~40cm區(qū)間的熱電勢(shì)變化約為0.6μV,折算成溫度為0.07℃。熱電勢(shì)變化較大的范圍在15~30cm區(qū)間,其中在25~30cm段的熱電勢(shì)變化劇烈，即熱電偶在該區(qū)間的均勻性較差。對(duì)于該測(cè)量結(jié)果,作者認(rèn)為這是由于熱電偶長(zhǎng)期在檢定爐中使用造成的。檢定爐插入深度為30cm左右，經(jīng)常使用的最高溫度為1100℃,位置在檢定爐中心,根據(jù)對(duì)檢定爐溫場(chǎng)的測(cè)試結(jié)果,在接近爐口(25~30cm)時(shí)的溫度約為300℃,長(zhǎng)期在該溫度下鉑會(huì)形成氧化物,這些物質(zhì)可能對(duì)熱電偶均勻性影響較大[6]。而在插人深度35~40cm區(qū)間,熱電勢(shì)變化較小，均勻性良好，說(shuō)明這支熱電偶在實(shí)際使用中,該區(qū)域長(zhǎng)期工作在檢定爐外,未受到熱循環(huán)與材料污染,故均勻性良好。